关于室内环境检测用气相色谱质谱联用仪的日常维护与保养探讨
时间：2023-01-20 13:45:16 来源：天一资源网 本文已影响 人 
黄毅雄
（广东顺控环境检测科技有限公司，广东 佛山 528300）
气相色谱质谱联用仪维护保养的目的是强化实验室仪器设备的管理，保障仪器持续正常平稳的运行，提高检测效率。在室内环境测试中，仪器本身的状态决定了试验样品的检测结果，所以在使用过程中要做好仪器的维护与管理，按时核查仪器情况，避免仪器耗件损坏，保障分析数据的准确可靠。在室内环境检测中，采用气相色谱质谱联用仪可以提高检测精度，提高色谱分离的准确度，还可以通过数据库快速及时做好定量、定性分析，并通过多种模式采集，保障管理的灵敏度。要及时解决仪器存在的故障，避免数据的准确性不足，发挥新科技应用的优势。
气相色谱仪包括多个系统，并涵盖了多项技术。例如载气技术、分类检测技术、镜像技术等，维护与保养的核心内容就是要了解各部分的构造，及时更换清洁零部件，做好载气系统、镜像系统和分类系统的维护。保养载气系统包括气体钢瓶、发生器、减压阀、限流器、净化器载器管路等[1]。载气系统主要的工作就是检漏，采用专业检漏液或自行配置肥皂水，通过摇晃起泡后涂抹在管路衔接或气阀等有缝隙的部分，如果有漏气的现象就会显现出来。检漏工作要定期进行，根据周期情况而定，每次更换气瓶或者减压阀时也要注意检漏，需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，避免污染设备影响分析结果。如果存在烃类氧气等杂物要及时去除氧气。载气系统中的净化器主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管以及综合净化管等，净化管中除了部分水分和烃类可以进行再生处理外，一般为一次性使用，其寿命根据使用情况而定，再生净化管一般有显色指示，根据显色指示确定是否需要再生处理。
气相色谱质谱联用仪的日常维护与保养主要是针对载气系统、进样口、〇型环等多个位置进行保养和维护。系统维护首先要检查钢瓶压力，避免载气压力气息不足。载气系统不能把所有的载气都用完，气体压力在减少的过程中容易发现测试标液发生变化，这就表明系统存在杂质干扰现象，因此，要及时检查系统是否处于真空状态，查看真空记录，如果发现真空设备存在异常，就要针对平时记录的值进行对比检查，按照标准化操作规程执行。
气相色谱质谱联用仪维护保养的流程主要包括清洁仪器，定期对仪器表面的凹角部位做深度清洁，使用清洁柔软的抹布轻轻擦拭。清理防尘网，用水和温和的消毒液清理过滤网上的物质。清洗离子源一般选用氧化铝打磨，用超纯水、二氯甲烷、丙酮、甲醇超声，用柱箱烘干，检查机械泵，清理自动进样器，用水清洗再用50%的甲醇溶液清洗，按照设备厂家提供的方法进行操作。常见的故障处理实验中，如果出现峰值问题，则要检查柱子中样品及检测器是否存在过载现象，按照分流和稀释样品的方式降低检测器电压，出现噪声过多时推测离子源被污染。为避免系统产生问题，对离子源使依次用甲醇、丙酮超声15分钟，接通电源，检测保留时间，不稳定则怀疑是进氧气漏气。载气管泄漏等改变静压密封的情况，应做紧固处理，当质量色谱图中无噪声时，极有可能是检测器电压过低，此时要及时提高检测器电压。
清洁仪器要每个月清理一次，防尘网每季度检查一次，离子源每月清理一次，喷雾枪每季度检查一次，机械泵半年清理一次，自动计量器每年保养一次。还要在维护管理中做好记录，操作人员按照规程进行操作。
3.1 载气系统
载气系统的维护和保养主要是保证净化管的设计符合要求，载气气源和净化管要及时更换解决载气系统存在的问题。在实际操作中载气系统容易出现存储问题，如果载气系统在放空之后仍然存在问题，可以判断出载气气源出现了问题，特别是氮气和氧气浓度较高的情况下容易产生漏气现象，因此，在维护与保养的过程中，需要注意柱子接口是否拧紧，是否在操作过程中有相应的稳定时间，特别是进样口的操作中，无论是分流还是其他模式，都要在稳定仪器中进行观察后，来明确氧气和氮气的情况。进样口更换〇型圈，拧紧分流板，经过进样口漏气诊断以后，如果问题依然存在，则要检查侧板，关紧放空阀的〇型圈，用无纺布擦拭侧板密封。简易的方法是查看漏气点，例如侧板放空接口和圆口处，注意管子是否存在漏气现象。如果发现存在某些项目异常增高的情况，则说明在这个部分存在漏气的问题。仪器真空状态下，系统如果仍然存在漏气现象，就要检查侧板是否符合要求，放空阀是否拧紧，柱子的接口设计是否合理，并按照工程师操作要求做好压力控制，否则说明系统存在漏气现象，需要进行多种检查。
载气的纯度和净度对色谱柱的寿命和实验分析结果有直接的影响。气相色谱质谱联用仪使用的载气通常是高纯度氦气，纯度大于99.9%，进入色谱之前需要净化处理以去除烃类化合物、氧气、水等杂质，达到延长色谱柱使用寿命，降低背景噪声的目的。定期检查净化装置，根据仪器的使用频率保证净化装置及时更换。载气压力表测试过程中要有10%的钢气存储量，需要每天检查钢瓶压力，压力不足时应及时更换载气瓶。
载气管路密封设计从钢瓶总阀到离子源，每一个结合部位都有可能存在漏气现象，大量的气路泄漏检修结果表明漏气点大多发生在气路接头处，检漏时要使用专用检漏液，对全气路进行检查，并采用分段检漏的方法进行故障排除，将色谱柱的出口堵上，打开载气观察压力，压力显示正常则不漏气，反之则漏气。
载气系统在维护保养中需要保持充足的状态，特别是在安装新柱的过程中需要明确安装方向。将柱两端密封避免水和空气以及其他物质的影响，再使用99.9%纯度的氮气，利用净化装置除去杂质。采用专用的铜管或者不锈钢管，避免其中存在其他污染物。色谱柱系统不能存在漏气的情况，氧气对色谱柱有氧化的作用，容易造成色谱柱污染。要避免柱子在应用中被划伤，划伤后容易造成高温裂缝问题。色谱柱在反映载气情况时，需要注意二者之间的联系[2]。
3.2 进样系统
气相色谱质谱联用仪的进样口使用的垫片在自动进样150次和手动进样50次时开始更换新的进样垫片，玻璃衬管在自动进行150次以后也需要进行更换，需要注意的是玻璃衬管要及时清洗，每天测试前对标液进行核验，判断保留时间和面积的重现性是否发生变化，如果存在变化就要及时更换玻璃衬管。在进样设计中如果发现问题，就要对仪器进行大面积清洗。
自动计量器的使用是为了对重现性进行把握，因此一旦计量器使用不准确容易造成样品黏度增大，在设计中存在样品残留的情况。要增加洗针次数，一旦发现污染就要彻底清洗进针，及时更换进样垫片和衬管，进样时要注意连接速度，特别是快速注射器插入进样口时，掌握好底端的设计要求，样品注入气体中迅速拔出注射器，时间越短越好，在毛细管插入时容易造成针头弯曲，因此在提高样品的呈现性时，要保持取样的一致性，取样的体积速度保持一致[3]。如果针头上粘有一些液体，那么在取黏稠度大的样品时要多次推拉注射器，防止注射器中有气泡存在，在维修保养中注意存在气泡的情况，注意液体和注射器之间的连接，保证取样的准确性。可以采用低沸点溶剂清洗洗针，多个样品反复操作，测量同一个样品可以采用单独注射器，而在具体的操作中需要注意避免误差。
进样系统中自动进样吹扫机器，进样口分为分流或者不分流柱进样口，一般性维护工作非常重要，按照分析结果进行管理。进样系统的维护中，重点在于进样口维护，主要有进样针、隔垫、衬管和〇型圈，其中隔垫的寿命在理论上是200次，进样口的温度决定其更换频率。衬管的寿命是当图谱出现峰值变化，样品分解、鬼峰和重现性差等结果时就需要对其进行更换，在更换衬管时一定要对〇型圈进行更换。
分离系统主要是色谱柱，它主要起到分离的作用，要注意更换气瓶时不要进入空气，也可以在气体流路中安装氦气净化器。如果有鬼峰出现，应该先考虑切除色谱柱进样口端的部分长度[4]，并视基线和柱流失的情况，对色谱柱进行老化，老化色谱柱一般按照快升慢降的原则，需要注意的是，色谱柱老化时应将色谱柱和检测器断开，避免污染检测器。如果还是不能去除色谱柱内残留的难挥发的物质，可切断连接进样口端的色谱柱，如果色谱柱不再使用时，应将色谱柱两端插入废弃的隔垫中堵死，使色谱管内与外界空气隔断，避免空气进入色谱柱。
3.3 隔垫的应用
更换进样隔垫时应先将柱温降低至50 ℃以下，关掉进样口温度和流量。由于气相色谱具有漏气保护功能，如果流量不关闭，当旋开进样口螺帽时，大量载气漏失，气相色谱的所有加温部分会自动关闭，需重新开机才能开启。隔垫应用时要注意进样口螺帽不要拧得太紧，否则隔垫易失去弹性，针扎下去会造成打孔效应，静压速度逐渐缩短，出现不准确的情况。在风口上加大空气流动，注意加大固体液的流动和色柱实效，通过大量漏气造成保留时间的延长可以发现隔垫是否符合设计要求，特别是手动更换进样环节时，要根据具体情况决定采用的相关进样技术，也要充分考虑隔垫应用过程中的问题[5]。
3.4 衬管的使用
衬管使用主要是注意溶剂种类不要混淆，尤其是分流或不分流衬管，要注意不要混用，确保安装的准确性。衬管是用来保护色谱柱的，衬管的清洁度直接影响仪器的检测限，当污染物积累到一定程度时样品容易出现问题，易造成检测器灵敏度下降。在对衬管进行检查时，衬管可以采用无水甲醇或者是丙酮超声清洗，取出烘干以后继续使用，如果衬管太脏就要使用清洗剂和溶剂清洗衬管，进行处理时，主要目标是保持衬管的清洁度，避免衬管出现问题，干扰仪器运行。
3.5 辅助使用老化
升温分段老化按温度从低到高分段，升温老化是最好的老化方法，从250摄氏度反复数次以后再升温至280摄氏度，反复数次以后根据MS基线情况确定是否进行继续操作，再老化到300摄氏度以上。气相色谱质谱联用仪的色谱柱判断标准是在测试中能否出现鬼峰，是否存在拖尾，保留时间和面积是否存在明显的变化，在清理离子源时对柱头进行切割，把前面一段的大部分去除，把管柱进行老化，注意此时老化不同于新柱，老化的时间要控制在两个小时之内。气相色谱质谱联用仪保养要注意清理仪器，确保机器中没有残留物，积极检查安装位置，确认洗液充足干净，检查制动气压器转盘是否正常运行，注意仪器接连纤维是否存在脱落情况。
3.6 质谱仪的维护与保养
在进行样品实验前要进行质谱真空检漏和调谐，调谐是为了得到更好的质谱数据，在开关机、更换灯丝、清理离子源之后要进行调谐，如果仪器一直处于开机状态，一般两周左右要做一次调谐。如果空气中水的浓度未能达到要求时，首先考虑系统是否漏气，包括气路系统、进样口、色谱柱两端接口、真空腔体等，考虑是否存在漏气现象。其次检查气源，近期是否更换过气瓶导致换气时管路暴露在空气中进入了空气，可加大分流比，如果空气水浓度仍不符合要求，查看载气过滤器是否达到饱和，如果过滤器正常，可能是气源不纯，要及时更换气源。
机械泵更换泵油时，如果泵油接近或低于下限或受到污染呈不透明状，则需要更换泵油。待仪器停止，关闭主机电源后，将机器泵放在高于地面的位置，将废液瓶对准机械泵下端排油口，打开位于机械泵上端的注油口，拧开排油口的塞子，排出泵油。等泵油全部排出后，缓慢加入新的泵油，加入泵油液面接近最大液面处，拧紧螺丝防止滑油。
调谐时电压超过2 500，峰宽异常峰型不对称、杂峰个数超过200个，同位素丰度异常，可能是离子源受到了污染。离子源污染会造成重现性不良，应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的无纺布手套。用三氧化二铝粉加超纯水溶液打磨离子源各金属表面，依次在超纯水、甲醇、丙酮和正己烷中分别超声5 分钟，每种试剂分别进行超声3次，清洗后用无纺布包住自然风干，重新组装连接离子源。
更换灯丝是质谱检测中的重点内容，质谱排除真空后，拧松放空阀按钮，拔出侧板上的排线，拉出闸板，用镊子小心拔掉要更换灯丝的两根导线，将导线拨到左边，用专用螺丝刀拧松螺母，用镊子取下螺母和坏灯丝，更换新灯丝。用镊子装上新灯丝并固定好，用镊子装上固定螺母并拧紧，将两根灯丝导线插在灯丝上，关闭侧板，插上侧板的排线，旋紧放空阀旋钮。
质谱接口密封是需要注意的问题，特别是毛细管柱进入质谱时确定长度是否合适，太长或太短都会存在问题。要注意垫圈的松紧度，采用合适的方式清洗离子源。密封圈上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气，要戴上尼龙手套清洁处理离子源。很重要的一点就是保证处理过程中密封圈的稳定性，不戴手套效果会更好一些，原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除绒线的影响。而这些油脂离加热源和离子源远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。在通气和不通气情况下，真空操作状态都要保证数值的准确性，换柱或者清洗离子源后，真空速率与平时差距太大，要考虑是不是安装不当导致漏气问题，需要降温关机处理。如果忘记设置合理的溶剂延长时间，会对灯丝造成严重的损害。质谱检测中需要注意温度，在温度没有降到室温就急着拆机拆离子源，会发生冷了以后装不回去的情况。在实验状态方面主要还是污染问题。进样口和柱污染问题的处理方式和普通气相是一致的。质谱检测器大多数的污染是在离子源部分，要注意调谐后的电压，升高到一定程度时就要考虑清洗离子源了。仪器保养不能忽视机器泵的保养，特别是换机油和分子，在仪器开机至少两个小时后进行设计，为了得到良好的效果，应将时间延长到4个小时，如果采用的是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至10%以下，同时离子源温度降至100 ℃以下[6]大约40分钟后进行操作，依次关闭GC点MSD电源，最后关掉载器。
气相色谱质谱联用仪作为检测室内环境最常用的精密仪器，使用频率高，正确操作保养能够提高仪器的效率，增强仪器的寿命。仪器在高效运行中实施精度检测，保证各部分正常运转，注意维护周期和定期检查，按照操作规程执行，及时更换配件保养仪器，为提供室内环境检测提供准确的数据。
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