轴承钢低温离子渗硫层的微观组织分析
时间：2023-01-14 17:35:10 来源：天一资源网 本文已影响 人 
孙 力， 郜志文， 崔效炎， 郜可坤， 李 德， 刘 勇
（1. 河南精诚汽车零部件有限公司，河南 新乡 453000；
2. 河南省热处理行业协同创新基地，河南 新乡 453000）
在机械设备的失效形式中，轴承材料磨损失效造成的损失占相当大的比重。改善轴承材料的耐磨性主要有提高材料表面硬度和引入润滑剂两个方向。单纯提高轴承材料表面硬度在保护轴承自身的同时会加速对配合件的磨损。采用润滑剂是实现减摩耐磨最常用和最有效手段之一。然而在航空航天等高端装备领域，轴承材料常会面临超高（低）温、真空、辐射、腐蚀介质等特殊工况，传统润滑技术（采用润滑油或润滑脂）无法满足上述工况轴承服役需求。研究表明，在轴承材料表面沉积固体润滑剂是提高材料耐磨性的有效方法，成为了轴承部件在特殊工况下的重要润滑方式。
低温离子渗硫是将硫元素渗入到工件表面，形成硫化物层的一种化学热处理工艺，具有对工件的原始硬度、形状和精度等影响小，并具有低污染的优势和良好的工艺性。渗硫处理将在材料表面产生具有密排六方结构且疏松多孔的FeS为主体的渗硫层，其具有变形抗力小、低剪切强度等特点，能在摩擦面之间持续起到润滑作用，在负载作用下易发生塑性变形，可以增大实际接触面积使得摩擦因数进一步降低。
本文将低温离子渗硫和碳氮共渗工艺相结合，特别是采用了较低的温度避免轴承钢材料回火软化和采用固体升华硫粉作为硫源降低了对环境的污染。通过X射线衍射仪(X-ray diffractometer，XRD)谱图、微观组织和硬度的研究对比，分析了低温离子渗硫改性层的组织及性能，对低温渗硫工艺的进一步应用进行了有益的探索。
实验所用试样为GCr15轴承钢，试样尺寸为20 mm×20 mm×3 mm。试样先使用砂纸打磨并研磨抛光，再使用乙醇、丙酮进行超声清洗去除油污，后进行表面碳氮共渗和低温渗硫处理。表面碳氮共渗处理由洛阳轴承研究所有限公司完成。辉光等离子体低温渗硫采用LDMC-75-AZ型卧式离子渗硫炉完成，低温渗流设备工作原理如图1所示。低温渗硫处理的渗硫温度为170 °C，渗硫时间4 h，电源电压850～900 V，真空度50 Pa。为对渗层的截面进行表征，在进行碳氮共渗和低温渗硫前在预处理面的背面通过线切割制备V型切口，制备掰断试样。其中切口底部距涂层的距离控制在0.1 mm左右，切口的角度为100°，如图2所示。
图1 低温渗硫设备原理图Fig.1 Schematic diagram of low-temperature sulfurization equipment
图2 掰断试样制备示意图Fig.2 Schematic diagram of the preparation of broken sample
所有的试样分为3组：第1组为原始的淬火态（GCr15）；
第2组进行碳氮共渗处理（GCr15-CN）；
第3组进行碳氮共渗和低温渗硫复合处理（GCr15-CNS）。利用洛氏硬度仪、光学金相显微镜(optical microscope，OM)、扫 描 电 镜(scanning electron microscope，SEM)、XRD和能谱仪（energy dispersive spectroscopy，EDS）对材料的微观形貌、物相组成和洛氏硬度进行观察、测试与分析。SEM表征所需的试样用含体积分数为4%的HNO酒精溶液对其进行腐蚀。XRD分析时采用Cu阳极靶，扫描范围为20°～70°，扫描速度为0.1(°)/s，扫描类型为连续扫描，扫描电压40 kV。
2.1 XRD分析
采用XRD对GCr15-CNS试样进行了慢扫，结果如图3所示。图3中存在明显的α-Fe基底峰，此外在30°、44°和53°附近存在一定强度的FeS峰。经过低温离子渗硫处理，在试样表面生成了具有密排六方结构的FeS相，在摩擦磨损过程中可以为摩擦副提供有效的减摩保护。
图3 GCr15-CNS试样的XRD谱图Fig. 3 XRD pattern of GCr15-CNS sample
2.2 GCr15轴承钢洛氏硬度
分别对3组试样进行洛氏硬度测试，每个试样测试5点，然后取其平均值，结果如图4所示。结果表明，GCr15试样洛氏硬度为60，GCr15-CN试样洛氏硬度约为63.5，GCr15-CNS试样洛氏硬度约为61.3。
图4 不同组试样的洛氏硬度Fig.4 Rockwell hardness of different groups of samples
对上述结果分析可知，GCr15轴承钢进行碳氮共渗处理后，其表面形成碳氮化合物硬质颗粒，强化了基底，因此其硬度高于淬火态GCr15硬度；
进行低温离子渗硫处理后，其表面产生了硫化物层。何川通过低温离子渗硫在40Cr钢表面制备了渗硫层。硬度测定结果显示所制备的FeS渗硫层为软质层。低温离子渗硫处理后试样次表层仍存在有高硬度的碳氮共渗层作为支撑，因此其硬度仍高于淬火态试样的硬度。这种表层软、次表层硬的结构对于提高材料减磨耐磨性能性将非常有利。
2.3 显微组织分析
图5(a)为GCr15试样的光学显微组织。由该图可知，淬火态GCr15轴承钢主要由马氏体、残留奥氏体和细小白色颗粒状碳化物组成。图5(b)为GCr15试样的SEM图。此图中可看到明显的针状马氏体组织，为正常淬火态组织。
图5 GCr15试样显微组织Fig.5 Microstructures of GCr15 sample
图6给出了GCr15-CN试样的显微组织。图6(a)和图6(b)分别为其碳氮共渗层表面的光学显微组织和SEM图。由图6(a)可见，GCr15轴承钢进行碳氮共渗处理后其表面金相组织明显区别于淬火态GCr15，其金相显微组织中出现了许多颗粒状的白色区域；
对比图6(b)的SEM图，可见其呈黑色颗粒状。孙少权等在对GCr15轴承钢进行碳氮共渗后也在金相显微组织中发现了均匀的白色颗粒状碳氮化合物。结合硬度、金相观察结果和文献分析认为，表面渗层显微组织为含氮马氏体、残留奥氏体和碳氮化合物，细小的碳氮化合物颗粒均匀地分布在基体上。图6 (c)和图6 (d)分别为GCr15-CN试样的截面的光学显微和SEM图。结果表明，GCr15轴承钢进行碳氮共渗处理后，其表面存在明显的碳氮共渗层。
图7为GCr15-CNS试样的显微组织。其中图7(a)和图7(b)分别为渗层表面光学显微组织和SEM图。由图7(a)可见，材料进行低温渗硫处理后材料表面明显凹凸不平。由图7(b)可观察到试样表面的显微组织呈蓬松多孔状。图7(c)和图7(d)为截面的光学显微组织和SEM图。对比图6(c)和图6(d)可发现，材料进行低温渗硫处理后，表面新增了一层颜色更深的物质，该层与基体组织有较为明显的分界线，在SEM图中该层物质呈浅色疏松片层状，厚度大约2 μm。
图6 GCr15-CN试样显微组织Fig.6 Microstructures of GCr15-CN sample
图7 GCr15-CNS试样显微组织Fig.7 Microstructures of GCr15-CNS sample
对渗硫层表面进行EDS面扫，图8(a)为面扫描区域，图8(b)所示为表面化学元素能谱图。图8表明渗硫层的成分主要由Fe、S、O等元素组成，其元素含量如表1所示。
图8 GCr15-CNS试样表层能谱结果Fig.8 Surface energy spectrum results of GCr15-CNS sample
表1 GCr15-CNS试样表面化学成分Tab.1 Surface chemical composition of GCr15-CNS sample
1）经过碳氮共渗后，在170 ℃通过低温离子渗硫4 h可在GCr15钢试样表面制备大约2 μm的渗硫层。经过处理的试样表面呈现出疏松多孔的特征，洛氏硬度从63.5降到61.3。
2）渗硫处理后试样表面的XRD分析显示表面渗硫层含有FeS相；
表面能谱测试结果表明渗硫层的成分主要由Fe、S、O等元素组成。对渗硫层的微观组织表征有助于低温渗硫工艺的进一步应用。
