聚己内酰胺制备实验报告己内酰胺的制备实验报告

时间：2020-08-16 00:38:59　来源：天一资源网本文已影响人

　聚己内酰胺的制备

　三、主要试剂和产物的物理常数

　名称

　相对分

　相对密度

　熔点/℃

　沸点 /℃

　溶解度 /（g/100g

　用量或理

　子质量

　/(g/cm3)

　溶剂）

　论产量

　重铬酸钠

　297.99

　2.35

　357

　400

　溶于水，不溶于

　10.5g

　醇

　浓硫酸

　9ml

　85%硫酸

　98.078

　1.84

　10.371

　338

　与水混溶

　20ml

　溶液

　环己醇

　100.158

　0.9624

　25.93

　160.84

　微溶于水，可混

　10.5ml

　溶于有机溶剂

　乙醚

　74.12

　2.6 （ 45℃）

　-116.3

　34.6

　6.89%（20℃）

　15ml

　环己酮

　98.14

　0.95

　-------

　155.6

　微溶于水，可混

　10.5ml

　-------

　溶于有机溶剂

　环己酮肟

　113.16

　1.1

　89-90

　206-210

　溶于水、乙醇、

　10g

　醚、甲醇

　20%氨水

　35.045

　0.91(25%)

　-77

　37.7(25

　溶于水

　--------

　己内酰胺

　113.16

　1.01

　68-71

　270

　溶于水、乙醇、

　甲醇、乙醚

　四、实验装置图

　五、实验步骤和现象

　实验步骤

　现象

　备注

　一、环己酮制备

　1. 加料

　①400ml 烧杯，溶解 10.5g 重铬

　得到橙红色溶液

　慢慢滴加浓硫酸

　酸钠于 60ml 水中，边搅边加 9ml

　浓硫酸。

　② 250ml 圆底烧瓶，加 10.5ml

　环己醇。

　2. 反应

　③一次加①溶液，充分振荡，温

　度计水浴控制温度在 55℃ -60 ℃

　得到墨绿色反应液

　温度放热，严格控温

　之间，温度开始下降（约半小

　时），移去水浴，再反应半小时。

　2. 环己酮粗产品分离

　④加入 60ml 水和几粒沸石，改

　蒸馏速度不要太快，仔细

　蒸馏装置，蒸出环己酮和水，至

　得到约 50ml 馏出液

　观察馏出液是否澄清。

　馏出液不再混浊再多蒸

　15-20ml 。

　环己酮粗产品净化

　分液漏斗中溶液分层

　⑤馏出液精盐饱和（约 12g），

　转分液漏斗，取有机层，水层用

　15ml 乙醚萃取，合并有机层，

　先得到约 15ml 乙醚 , 后于

　蒸馏装置所有部件事先干燥好

　℃得到大量馏分，即环

　无水碳酸钾干燥，水浴蒸去乙

　己酮

　醚，蒸馏手机 151-155 ℃馏分。

　二、环己酮肟的制备

　1. 加料

　在 250ml 锥形瓶中，加 9.8g

　盐

　充分混匀

　酸羟胺盐和 14g 结晶醋酸钠于

　30ml 水中。

　2. 反应

　控温 35-40 ℃，分批加入 10.5ml

　环己酮每次加 2ml

　环己酮，边加边振荡。加完后，

　有白色粉状晶体析出

　塞紧瓶口，激烈振荡 2-3min.

　3. 环己酮肟粗产品分离

　得到白色晶体

　滤纸压干即可

　冷却后，抽滤，洗涤，干燥

　三、己内酰胺的制备

　1. 加料

　充分混匀

　800ml 烧杯中放置 10g 环己酮肟

　及 20ml 85%硫酸，混匀。

　2. 反应

　反应强烈放热，温度自行升

　250℃温度计控温，缓慢加热。

　开始有气泡时立即移去

　至 160℃

　开始有气泡时（约 120℃），移

　热源，反应在几秒内完

　去热源，自行反应。稍冷后，溶

　成。

　液倒入 250ml 三口瓶，冰盐浴冷

　得到己内酰胺粗产品

　却（三口瓶上分别装置搅拌器、

　控温 20℃以下，以免己内

　温度计、滴液漏斗）。温度下降

　酰胺温度较高时水解。

　至 0-5 ℃时，边搅边加 20%氨水，

　石蕊试纸变蓝

　至石蕊试纸呈碱性。

　3. 己内酰胺粗产品分离

　粗产品倒入分液漏斗，取有机层

　转入 25ml 克氏烧瓶，油泵进行

　减压蒸馏。收集 127-133

　℃

　得到由馏出液固化而成的己内酰胺易吸潮，应储存

　/0.93kPa(7mmHg),137-140

　℃

　无色晶体

　于密闭容器中。

　/1.6kPa(12mmHg),140-144

　℃

　/1.86kPa(14mmHg) 的馏分。

　四、聚己内酰胺的制备

　加料

　封管中加入 3g 己内酰胺，滴管

　装置一定要密封

　加入单体质量 1%的蒸馏水，纯

　氮置换封管空气，封闭管口。

　反应

　管内得到固体，即聚己内酰反应后期应得到粘稠的加上保护套，放入聚合炉， 250℃

　胺。熔融物，后自然冷却。

　加热约 5h。

　3. 结束

　回收

　固体

　观察外观，称量。

　六、实验结果

　七、注意事项

　八、问题与讨论

　1. 因为环己酮肟的纯度对反应有影响，且反应中重排反应剧烈进行，故使用大烧杯以利于散热，使反应缓和。

　己内酰胺的制备中，重排反应后加入氨水中和时，开始要加的慢，因为此时溶液较为粘稠，发热严重，否则温度突然升高，影响收率。

　参考文献

　蒋华江，朱仙弟 . 基础化学实验（ II ）─有机化学实验（第一版） [M]. 浙江 : 浙江大学出版社， 2012

　李景宁，杨定乔，张前 . 有机化学（第五版） [M]. 北京：高等教育出版社， 2011

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