聚乙烯醇缩甲醛思考题【聚乙烯醇缩甲醛制备实验报告】
时间:2020-08-16 00:39:00 来源:天一资源网 本文已影响 人
高分子物理化学实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备
班级: 11 级生医一班 姓名: 陈素萍 学号: 1143015037
同组实验者: 刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍 实验日期: 2013-11-24
指导教师: 黄忠兵 评分:
一、实验目的:
进一步了解高分子化学反应的原理;
通过聚乙烯醇 (PVA) 的缩醛化制备胶水,掌握 PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理:
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示:
高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应, 会有一部分羟基残留下来。 本实验是合成
水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水, 反应过程中需控制较低浓度的缩聚度, 使产物保持水溶性。 如
若反应过于猛烈, 则会造成局部搞缩聚度, 导致不溶性物质存在于胶水中, 则影响胶水质量。
因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量 、反应温度、反应时间及反应物比例等
因素。
三.实验仪器及实验试剂:
1. 仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支, 250ml 三口瓶一个,球形冷凝
管一支, 10ml 量筒一个, 100ml 量筒一个,培养皿一个。
药品:聚乙烯醇 1799(PVA),甲醛水溶液( 40%工业甲醇),盐酸, NaOH,去离子水。
四.实验步骤:
按要求组装实验仪器,准备所需试剂。
在 250ml 三口瓶中加入 90ml 去离子水和 17gPVA,在搅拌下升温溶解。
升温到 85° C,待 PVA全部溶解后, 加入 3ml 甲醛搅拌 15min,滴加 1:4 的盐酸溶液,
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控制反应体系 PH值为 1~3,保持反应温度。
继续搅拌,反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入
2.5mL8% NaOH溶液,调节 PH值为 8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录
时间 t
温度 T/°C
现象
操作
8: 44
20
℃
——
安装仪器, 称取 PVA17.0085g
加入称好的 PVA,并加入 90ml
8: 46
20
℃
——
去离子水。开启搅拌,速度
为 440r/min 。
8: 50
53℃
PVA 逐渐溶解
——
8: 53
66℃
——
在加热器中补充加水。
9: 02
85℃
——
加 3ml 甲醛。保持搅拌 15min
9: 17
82℃
——
缓慢滴加 1:4 的盐酸,直至
pH 为 1~3
9: 23
82℃
——
调节温度至 85℃
9: 42
85℃
出现气泡及絮状物
加入 8% NAOH2.5ml,调节 pH
至 9
9: 50
85℃
——
向浴槽中加冷水
9: 59
60℃
降温至 60℃。得到无色
停止搅拌,取样。
透明粘稠液。
10: 04
20℃
——
清洗仪器,烘干,安装仪器
六、实验数据记录:
苯乙烯醇: 17.011g
去离子水: 90ml
甲醛溶液: 3ml
1:4
盐酸溶液 : 1.5ml
8 % NaOH溶液: 2.5ml
七.讨论与问题:
(1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水 ?
答: ①缩醛度的增加, 聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的 -OH 增多,留在链上的 -OH
减少,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性下降,出现溶液变稠的现象;
②当反应达到一定的缩醛度以后,聚乙烯醇高分子链上的很多 -OH 都进行缩醛反应,
留在链上的 -OH 很少,甚至部分长的链段上没有 -OH ,使得高分子链在水中的溶解度减小到
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完全不溶于水的程度; 另外,不同高分子连之间出现部分胶联, 也会使得减小聚合物在水中
的溶解度,所以到达一定的缩醛度时,产物表现出完全不溶于水的现象。
2)产物最终为什么要把 pH 调到 8~9?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性?
答:①我们所要的胶水是有一定范围的缩醛度的,使得胶水的内聚力和粘接力之间存
在平衡;缩醛度不能过低,过的会使得胶水的粘度不够,即内聚力不够;但已不能过高,否
则粘接力不够, 内聚力较大;当反应达到我们所要的粘度时, 要终止反应, 不能让缩醛度继
续增加;因此,用碱中和催化剂 H+ ,使体系处于碱性条件下,终止酸催化反应。
②缩醛反应在酸性条件下是可逆的, 酸性较强的条件下反应正向进行, 当酸性减小, pH
增大时, 反应逆向进行, 所以缩醛容易在稀酸中水解转变成原来的醛酮。 所以缩醛在酸性稀
酸性条件下是不稳定的。在碱性条件下是稳定的。
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相关关键词: 聚乙烯醇