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    [盐酸标准溶液浓度标定及碱灰中总碱度测定实验报告] 碱灰的主要成分

    时间:2020-07-28 20:34:54 来源:天一资源网 本文已影响 天一资源网手机站

      盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度的测定实验报告

     摘要:练习了配制盐酸,以Na2CO3为基准物质标定盐酸,并以该盐酸滴定来测定碱灰总碱度的实验操作。熟悉了滴定操作,学习了将酸碱滴定运用于实际测定的方法。

     关键词:标定盐酸 酸碱滴定 碱灰 总碱度测定

     1、综述:标定盐酸溶液的常用 基准物质是 硼砂或污水碳酸钠。考虑到碱灰的测定实验要用本实验制备的盐酸标准溶液测定 混合碱(Na2CO3/NaOH、Na2CO3/ NaHCO3),因此本实验选用无水碳酸钠作为 基准物质标定盐酸,以保证标定和测量条件一致,减少 实验误差。无水碳酸钠容易提纯,价格便宜,但具有吸湿性。因此Na2CO3固体需先在 烘箱中于180℃高温下烘2~3h,然后置于 干燥器中冷却后备用。Na2CO3与HCl的反应如下:

     Na2CO3+2HCl= 2NaCl+H2O+CO2↑

      计量点时溶液的pH值约为4,可选用 甲基橙作 指示剂。

      滴定终点,溶液由黄色变为橙色。根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积,即可计算出准确浓度。

     碱灰为不纯的Na2CO3,其中混有少量的NaOH或NaHCO3杂质。用酸滴定,以甲基橙为指示剂,以上组分均被中和,测定的结果是碱的总量,常用Na2O含量来表示。HCl滴定Na2CO3的反应如下

     Na2CO3+HCl====NaHCO3+NaCl NaHCO3+HCl====NaCl+CO2+H2O

     可见反应到第一化学计量点pH值约为8.3,第二化学计量点pH值约为3.9。测定总碱度时,化学计量点的pH值突跃在3.9附近。

     2、仪器与试剂:0.1mol/L的HCl标准溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂、碱灰试样。

     3、试验方法:(1)盐酸标定:配制0.1mol/LHCl500mL:取6nol/L浓盐酸8.3mL稀释至500mL转移至细口瓶中。Na2CO3标定HCl:称取适量Na2CO3(消耗HCl20-30mL,0.106~0.16g),加入约30mL水溶解,若不溶可加热;加入两滴甲基橙指示剂,以0.1MOL/LHCl滴定至黄色转变为橙色为终点。重复操作,平行滴定5~8次。(2)碱灰总碱度的测定:称取1.6~2.2g碱灰配成250.0mL溶液,用移液取25.00mL置于250mL锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用(1)中配制的HCl滴定至黄色变为橙色为终点。

     4、结果与讨论:

     实验数据:(1)、盐酸的标定:

      平行测定次数

     记录项目

     1

     2

     3

     4

     5

     6

     Na2CO3的质量(g)

     0.143

     0.147

     0.145

     0.130

     0.153

     0.157

     消耗的盐酸(ml)

     25.99

     25.64

     26.60

     24.01

     27.21

     27.90

     盐酸的浓度(mol/L)

     0.1038

     0.1082

     0.1029

     0.1024

     0.1061

     0.1062

     个别测定的绝对偏差

     0.0038

     0.0082

     0.0029

     0.0024

     0.0061

     0.0062

     盐酸平均浓度(mol/L)

     0.1049

     相对平均偏差

     4.70%

     (2)、碱灰总碱度的测定:

      平行测定次数

     记录项目

     1

     2

     3

     4

     5

     6

     碱灰质量

     1.805

     消耗的盐酸(ml)

     26.66

     26.61

     26.84

     26.91

     26.85

     26.99

     盐酸的浓度(mol/L)

     0.1049

     氧化钠的质量分数

     48.03%

     47.94%

     48.36%

     48.48%

     48.37%

     48.63%

     氧化钠的平均质量分数

     48.30%

     相对平均偏差

     2.63%

     (3)基准物质的选择:结合基准物质的选用原则, eq \o\ac(○,1).组成与化学式完全相符 eq \o\ac(○,2).纯度足够高 eq \o\ac(○,3).性质稳定,不易与空气成分反应,也不易吸水 eq \o\ac(○,4).有较大的摩尔质量 eq \o\ac(○,5).参加滴定反应时严格按照反应式定量进行,没有副反应。标定盐酸常用硼砂、邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠等,本实验采用无水碳酸钠,符合上述原则,但最好在使用前于180℃下使之充分干燥,并保存于干燥器中。

     (4)指示剂的选择:根据所选的基准物质Na2CO3,CO32-为二元弱酸根,标定时Na2CO3被滴定到第二化学计量点,终点时溶液[H+]≈1acK=1.39×10-8,则pH≈3.93,因此选用甲基橙为指示剂,滴定终点颜色由黄色变为橙色。测定碱灰总碱度时,主要成分Na2CO3也被滴定到第二化学计量点,其他杂质此时也已被中和,因此也选用甲基橙为指示剂,滴定终点颜色由黄色变为橙色。

     5、结论:运用该套实验方案,结合实验数据及结果,精密度及误差在允许范围内,满足分析实验要求,说明该实验方法可行度大,有一定重现性,是成功的实验方案。

     6、致谢:此次实验是由吴明君老师指导完成的,在此衷心的感谢吴老师。

     7、参考文献:

     [1]:《分析化学实验》第三版(高等教育出版社)

     [2]:《分析化学》.武汉大学.(高等教育出版社)

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