[乙酸乙酯合成实验报告37872]实验室乙酸乙酯的合成
时间：2020-08-20 00:34:27 来源：天一资源网 本文已影响 人 
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中国石油大学（华东）现代远程教育
实验报告
课程名称：有机化学
实验名称： 乙酸乙酯的合成
实验形式：在线模拟+现场实践
提交形式：在线提交实验报告
学生姓名： 富雍祎 学 号： 14482380038
年级专业层次： 1409环境工程技术
学习中心： 四川绵阳奥鹏学习中心
提交时间： 年 月 日
一、实验目的通过本实验了解酯化反应的原理与操作及低沸点液体的蒸馏操作。
二、实验原理
乙醇和乙酸在浓硫酸催化下进行反应，可以得到乙酸乙酯， 这是制备酯的重要方法。
酯化反应是一个可逆平衡反应，为了提高酯的产率，通常可以采用下列方法：
1.使羧酸或醇其中之一过量。
2.对于沸点比较低的酯可以使生成的酯离开反应器，使平衡向生成酯的方向移动。
3.除去反应中生成的水或用浓硫酸吸水。
本实验采取醇过量，并继而使生成的乙酸乙酯由反应器蒸出的方法。
三、仪器与试剂
圆底烧瓶（50ml），回流冷凝器，分液漏斗，75°弯管。
95%乙醇
16ml（0.265mol）
冰醋酸
10ml（0.175mol）
浓硫酸
2ml
碳酸钠饱和溶液
氯化钙饱和溶液
无水硫酸镁（或无水硫酸钠）
四、实验步骤
安装仪器
在50 ml圆底烧瓶中放入16 ml 95%乙醇，10 ml冰醋酸，在摇动下加入2 ml浓H2SO4，装上回流冷凝器，在石棉网上用小火加热回流0.5小时[1]。然后将冷凝器斜装，用一个75°弯管与烧瓶连接，在石棉网上将烧瓶中的液体慢慢蒸出。
液体洗涤
将所收集的蒸馏液倒入分液漏斗中，用碳酸钠饱和溶液洗至中性，所得有机相用10 ml饱和食盐水洗涤后再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。从分液漏斗上口将乙酸乙酯层倒入干燥的小锥形瓶中，用无水硫酸镁（或无水硫酸钠）干燥，放置约20分钟。
通过堵有脱脂棉（或玻璃布）的长颈漏斗把干燥的酯滤入50 ml圆底烧瓶中，装上蒸馏装置，在水浴中加热蒸馏，收集72~78℃的馏分[2]。称重，计算产率。（产率为65~75%）。
[注1] 用小火加热以避免温度过高，增加副产物乙醚的含量：
[注2] 纯乙酸乙酯是具有水果香味的无色液体，沸点77.2℃，密度d420=0.901，折光率nD20=1.3727。
乙酸乙酯与水形成沸点为70.4℃的二元恒沸混合物（含水8.1%）；乙酸乙酯、乙醇与水形成沸点为70.2℃的三元恒沸点混合物（含乙醇8.4%，水9%）。如果在蒸馏前不把乙酸乙酯中的乙醇和水除尽，就会有较多的前馏分。
五、实验数据（现象）
产率为65~75%
六、分析及结论
六、分析及结论 第一次 第二次 第三次 平均值 折射率 1.3710 1.3720 1.3715 1.3715
七、思考题
1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？
2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分？
答：1、控制反应速度和回流蒸汽的速度不至于过快。
2、分别除去残余的酸液、残余的碳酸根离子、多余的醇溶液。
备注：该报告纳入考核，占总评成绩的10%。
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