阿司匹林合成实验报告
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阿司匹林的合成 高分子 11- - 3 班（ 09 ）
一 、实验原理
阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：
OCOCH 3COOH
阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：
OCOCH 3COOHOHCOOH(CH 3 CO) 2 OH 2 SO 4CH 3 COOH ++
二 、仪器药品
报告文档·借鉴学习 word 可编辑·实用文档 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）
、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 3 溶液。
三 、实验步骤
于 100 mL 干燥的圆底烧瓶中加入 4g 水杨酸和 10mL 新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加 7 滴浓硫酸，参照图 1 安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在 80～85℃之间，反应 20min。
撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入 2mL 蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有 100mL 冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置 20min。待结晶析出完全后，减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有 5 mL 乙醇的试管中加入 1~2 滴 1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；
阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需 2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。
五、实验结果与讨论
报告文档·借鉴学习 word 可编辑·实用文档 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.028mol 水杨酸理论上应产生 0.028mol 乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为 180g/mol，则其理论产量为：
0.028（mol）×180（g/mol）＝5.04g
产率：
4.5 /5.04×100%=89.3% 六 、思考题：
1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？ 答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动，促进产品的生成。如果不加浓硫酸则会导致产率下降。
2、制备阿司匹林时，为什么所用仪器必须是干燥的？ 答：
实验室制法中用到乙酸酐，乙酸酐遇水水解，水解以后的产物是乙酸，乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多，反应不能进行.所以仪器必须是干燥的。
3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完全的水杨酸？ 答：运用直接滴定法和两步滴定法测量
7.2 阿司匹林的合成
教学目标：
1．学会设计用化学方法合成阿司匹林的实验方案设计及制备，能根据实验条件比较方案的优劣。
2．学会阿司匹林的制备方法。
情感目标：培养学生积极探究的精神和通过实验学习化学的方法。
教学重点难点：实验方案的设计和实验步骤的确定。
教学方法：实验探究法、对比法、讨论法。
实验原理：M=138.12 M=102.09 M=180.15 COOHOH＋(CH3COO)2OCOOHOOCCH3＋CH3COOH （酸催化）
利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物ρ(乙酐)=1.0820。
实验试剂：水杨酸2.00g(0.015mol)，乙酸酐5mL(0.053mol)[问题：两反应物的比例为何如此悬殊]，饱和NaHCO3(aq) 4mol/L盐酸，浓流酸，冰块。
实验仪器：150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙， 50mL量筒，烘箱。
教学过程：
阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的：在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间也能发生缩合反应，生成少量聚合物（副产物）。
主反应：
副反应：
合成乙酰水杨酸的实验步骤如下：
① 向150 mL干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和
5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90℃条件下反应5～10 min。然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。
② 减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。
1 ③ 将粗产品置于100 mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用5～10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15 mL4 mol·L－1盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品。
请回答下列问题：
（1）第①步中，要控制反应温度在85～90℃，应采用________ 加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有______ _________ （2）在第②步中，用冷水洗涤晶体，其目的是____ ___________。
（3）第③步中，加入碳酸氢钠的作用是_________ ____________，
加入盐酸的作用是_______ __。
（4）如何检验产品中是否混有水杨酸？ _ _____ 。
课题1答案：（1）除去铁屑表面的油污 （2）Fe + 2Fe = 3Fe过滤。
（4）利用乙醇的挥发，除去晶体表面附着的水分。
操作对比：
1、三个步骤中都含有加热的操作：
步骤1中：小火加热的目的是：升温，溶液碱性增强，去油污能力增强
步骤2中：水浴加热的优点是：受热均匀、便于控制温度；
水浴加热是为了加速铁的溶解；
步骤3中：加热是为了蒸发溶剂，浓缩结晶。
思考：该实验中，要得到摩尔盐晶体，应加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热。
为什么不能蒸干？蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中；
蒸干时晶体会受热分解或氧化。那么蒸发下列溶液呢？
①从CuSO4溶液得到胆矾晶体：加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热。
②从NaCl溶液得到NaCl固体：加热到大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干
2、三个步骤中都含有固液分离的操作：
步骤1中采用倾析法分离出铁屑，下列适合用倾析法的有：
A、沉淀的颗粒较大 B、沉淀容易沉降 C、沉淀呈胶状 D、沉淀呈絮状
步骤2中溶液趁热过滤的原因是防止溶液冷却时，硫酸亚铁因析出而损失 。
步骤3中可以用如下装置进行过滤：
（1）这种过滤方式称为：减压过滤（也称抽滤或吸滤）
3＋
2＋
（3）加热蒸发、冷却结晶、（2）这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外， 还有一个优点是：得到较干燥的沉淀。
（3）你能讲出仪器A、B、C的名称么？ 摩尔盐产品中离子的检验：
例：为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH
4、Fe、SO4，
（1）甲同学提出可以用湿润的红色石蕊试纸、稀盐酸和Ba(OH)2溶液检验出这三种离子。
（2）乙同学提出检验产品中的Fe、可以用KSCN溶液和另一种试剂氯水来检验，试简述操作和现象：先加KSCN溶液，无明显变化，再加氯水，溶液呈血红色 。但是实际操作中，乙加入KSCN溶液后发现溶液变为浅红色，于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思考后认为，可以从另一现象证明产品中的Fe，该现象是：继续滴加氯水后，溶液的红色明显加深。
产品中Fe的定量分析：
（1）请完成滴定过程中发生的离子方程式：
5 Fe ＋1 MnO4＋（ 8H ） = 1 Mn ＋ 5 Fe ＋ 4 H2O （2） D 。（3） 酸式
（4）终点颜色的变化: 溶液由无色变为浅红色，半分钟内不褪色。
（5）产品中Fe的质量分数为 14% 。
课题2答案：（1）水浴、酒精灯、烧杯、温度计；
（2）洗涤晶体表面附着的杂质、减少阿斯匹林因溶解而引起的损耗；
（3）使阿斯匹林转化为可溶性盐，而与不溶性的物质相互分离将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林，从而达到提纯的目的；
（4）向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；
若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸 2+2＋－+
2＋
3＋2＋
2+
2+
＋
2+
2－ 3
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