酸碱标准溶液的标定实验报告 实验报告_酸碱标准溶液配制和标定
时间：2020-08-16 00:39:02 来源：天一资源网 本文已影响 人 
大学化学实验
实验一 酸碱标准溶液的配制和标定
实验目的掌握标准溶液的配制方法。
掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及滴定操作。
熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。
实验原理
酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。 一般能与酸或碱直接 （或
间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。
按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的 pH 值称为
化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系：
c AVA cBVB
A B
式中， cA 、VA 、 A 分别为酸的 “物质的量” 浓度、体积、化学计量系数； cB 、
VB 、 B 分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的化学计量系数由酸碱反应方程式决定。
由于酸、碱的强弱程度不同， 因此酸碱滴定的化学计量点不一定在 pH=7 处。
通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂
往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同 pH 值条件下颜色不同。用作指示剂
时，其变色点（在化学计量点附近） 的 pH 值称为滴定终点。
选用指示剂要注意：
①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。
酸碱滴定中常用 HCl 和 NaOH 溶液作为标准溶液， 但由于浓 HCl 容易挥发， NaOH 固体容易吸收空气中的 H2O 和 CO2 ，直接配成的溶液其浓度不能达到标
准溶液的精度，只能用标定法加以标定。基准物质 H2C2O4 的分子式确定，化学
性质稳定，不易脱水或吸水， 可以准确称量， 所以，本实验采用（H2C2O4·2H2O，摩尔质量为 126.07g· mol-1 ） 为基准物质，配成 H2C2O4 标准溶液。以酚酞为指
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示剂，用 H2C2O4 标准溶液标定 NaOH 溶液；再以甲基橙为指示剂，用标定后的 NaOH 标准溶液滴定 HCl 溶液，从而得到 HCl 标准溶液。
仪器与试剂
电子天平，酸式滴定管 （50 mL），碱式滴定管（ 50 mL），容量瓶（250 mL），移液管（ 25 mL），吸耳球，锥形瓶（ 250 mL），试剂瓶，量筒，洗瓶，滴定台，蝴蝶夹，烧杯，玻棒，滴瓶，滴管。
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[1]
自行配制），HCl 溶液
H2C2O4 标准溶液（约 0.05 mol L·，学生通过直接法
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（ 0.1 mol L·），NaOH 溶液（ 0.1 mol L·），酚酞（ 1%），甲基橙（ 0.1%）。
实验内容
准备
用自来水冲洗酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管，再用去离子水洗
涤 2~3 次，备用。用去污粉洗涤锥形瓶、量筒、烧杯，依次用自来水，去离子水
洗净。
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2. 0.1 mol L· HCl 溶液和 0.1 mol L· NaOH 溶液的配制（实验室备好）
HCl 溶液的配制：用洁净的量筒量取浓盐酸 4~4.5 mL，倒入洁净的试剂瓶中，用水稀释至 500 mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签备用。
NaOH 溶液的配制：通过计算求出配制 1 L NaOH 溶液所需固体 NaOH 数量，
在电子天平上用小烧杯称氢氧化钠， 加水溶解，然后将溶液倾入洁净的试剂瓶中，
用水稀释至 1 L，以橡皮塞塞紧，摇匀，贴上标签备用。
NaOH 标准溶液的浓度标定
先以少量 H2C2O4 标准溶液润洗 25 mL 移液管 2~3 次，用该移液管吸取 25.00 mL H2C2O4 标准溶液于 250 mL 锥形瓶中，加入 2~3 滴酚酞指示剂 [2] 。碱式滴定管用少量待标定的 NaOH 溶液润洗 2~3 次后，装满 NaOH 溶液，赶走碱式滴定
管的乳胶管内的气泡，使 NaOH 液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下
准确读数。开始滴定，滴液的起始速度以 3-4 滴 / s，边滴边摇，至溶液呈浅红
色，但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入 NaOH 溶液。当
溶液呈浅红色，并在振摇 30 s 后不消失时，即为滴定终点。记下读数。
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再平行标定 2 次。实验数据记录于实验表 1-1 中。
计算 3 次滴定所消耗的 NaOH 体积的平均值，并计算 NaOH 标准溶液的浓
度[3]。
表 1-1
NaOH 标准溶液的浓度标定
H2C2O4 标准溶液的浓度
/ mol·L-1
平行滴定次数
1
2
3
H2C2O4 标准溶液的体积
/ mL
25.00
25.00
25.00
NaOH 溶液的初读数
/ mL
NaOH 溶液的终读数
/ mL
NaOH 溶液的用量
/ mL
NaOH 标准溶液的浓度
/ mol·L-1
测定值
平均值
HCl 标准溶液的浓度标定
用碱式滴定管准确放取 20.00 mL NaOH 标准溶液于 250 mL 锥形瓶内，加 2~3
滴甲基橙指示剂溶液 [4] 。以少量 HCl 溶液润洗酸式滴定管 2~3 次，酸式滴定管内装满 HCl 溶液，并赶走气泡，使 HCl 液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。开始滴定，滴液的起始速度以 3~4 滴 / s，边滴边摇，至溶液呈
橙色，但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入 HCl 溶液。当
溶液呈橙红色，即为滴定终点。记下读数。
再平行标定 2 次。实验数据记录于表
1-2 中。
计算 3 次滴定所消耗的 HCl 体积的平均值，并计算 HCl 标准溶液的浓度。
表 1-2
HCl 标准溶液的浓度标定
NaOH 标准溶液的浓度
/ mol·L-1
平行滴定次数
1
2
3
NaOH 标准溶液的体积
/ mL
20.00
20.00
20.00
HCl 溶液的初读数
/ mL
HCl 溶液的终读数
/ mL
HCl 溶液的用量
/ mL
HCl 标准溶液的浓度
/ mol·L-1
测定值
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平均值
注释
标准溶液的浓度可由直接法和标定法获得。
1）基准溶液的配制
（ 1）容量瓶的使用
容量瓶常与移液管联用， 主要用于配制基准溶液或定量稀释浓的标准溶液， 带有专用的磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线，瓶身标有容积，有多种规格，其具体操作规程如下：
①使用前，应检查瓶塞是否漏水。
为避免打破或丢失瓶塞， 应该用一根线绳或橡皮筋把塞子系到瓶颈上。使用容量瓶配制溶液参见下面的“基准溶液配制” 。②在容量瓶中不宜久贮标准溶液，尤其是碱性溶液，应转移到试剂瓶中保存。③若固体是经过加热溶解的，溶液必须先冷却，再转移到容量瓶中。④容量瓶长期不用时，洗净后，瓶口与瓶塞间应垫上纸片，以防粘结。
（ 2）移液枪
当使用容量瓶稀释标准溶液时，可用移液管或吸量管吸取一定体积的标准溶液，
转移至容量瓶中，定容至标线，目前，实验室中也用移液枪（图 1 一 1）代替吸量管量取少量甚至微量的液体。
1 一按钮； 2 一外壳； 3 一吸液杆； 4 一定位部件； 5 一活塞套； 6 一活塞； 7 一计数器
图 1 一 1 移液枪示意图
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3）基准溶液配制
在定量分析实验中，需要配制基准溶液。基准溶液（也可称“标准溶液” ）是由基准试剂配制而成。
常用的基准试剂有： 邻苯二甲酸氢钾、 重铬酸钾、氧化镁等。
其配制方法是： 用加量法（或减量法） 在分析天平上称取一定量的基准试剂于烧杯中，加人适量蒸馏水完全溶解， 转人容量瓶内。
转移时要使溶液沿玻璃棒缓慢
流入瓶中，注意玻璃棒下端贴靠在瓶颈内壁，但上端不可触碰容量瓶口（图 1
2）。用少量的蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒 3~4 次，洗涤液一并转移至容量瓶中（此过程称定量转移） 。加蒸馏水至标线以下 1 cm 处，等待 1 min 左右，再用洗瓶或滴管缓缓加水， 直至溶液凹液面最低处与标线相切， 旋紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞， 右手三指托瓶底， 将容量瓶反复倒转数次， 并同时震荡，使溶液充分混匀（图 1 一 3）。所得溶液的浓度可准确到 4 位有效数字。
图 1 一 2 溶液的转移 图 1 一 3 容量瓶内溶液的混匀
3）标准溶液的配制
有些化学试剂虽然能在分析天平上准确称重， 在容量瓶里准确定容， 但是它们受纯度、吸潮、稳定性等因素的制约， 所得浓度无法达到化学定量分析规定的精度。例如，由于固体 NaOH 易吸收空气中水分和 CO2，所以， NaOH 标准溶液的浓
度只能通过标定法获得。因此，标准溶液的配制除直接法（见基准溶液的配制）
外，大量采用标定法。
己知准确浓度的溶液都可称为标准溶液。标准溶液还可由浓的标准溶液稀释而
成，具体操作如下：
用移液管或移液枪吸取一定体积的浓标准溶液，转移至容量瓶中，定容至标线，
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摇匀。
3）配制溶液的注意事项
（ 1）配好的溶液应盛放在细口试剂瓶中。见光易分解的溶液盛于棕色瓶中，如 AgNO 3、 KMnO 4， KI 溶液。盛挥发性试剂的试剂瓶瓶塞要严密，长期存放时，可用石蜡封住。浓碱液须用塑料瓶装，如果装在玻璃瓶中则不能使用玻璃瓶塞。
（ 2）配制易水解盐类的溶液如 SnCl2、SbCl3、Bi(NO 3)3 等，应先加相应的酸（HCl
或 HNO3 ）溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，以抑制水解。
3）配制水中溶解度较小的固体试剂，如 I 2 时，可选用合适的溶剂（如 KI 溶液）溶解。
4）对于液态试剂，如 HCl 、HNO 3、HAc 、 H2SO4 等，先用量筒量取适量的浓酸（浓盐酸约为 12 mol?L-1、浓硝酸约为 15.8 mol?L-1 、冰醋酸约为 17.5 mol?
L-1、浓硫酸约为 18.4 mol?L -1)，然后用适量的蒸馏水稀释。
5）配制硫酸等放热量大的溶液时，必须在不断搅拌下，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒人蒸馏水中，切不可将操作顺序颠倒过来。
6）配制饱和溶液时，应称取比计算值稍多的溶质质量，加热溶液，然后冷却。待结晶析出后所得溶液便是饱和溶液。
酚酞的变色范围是： pH=8~10。
标定后， NaOH 标准溶液的浓度值应保留 4 位有效数字。
甲基橙的变色范围是： pH=3.1~4.4。
思考题
哪些玻璃容器需用所盛溶液润洗？哪些玻璃器皿只需用蒸馏水洗涤？为什么？
以酚酞为指示剂，终点颜色会退去，以甲基橙为指示剂，终点颜色不退，为什么？
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相关关键词： 标定
